TNb - Gesamter gebundener Stickstoff

Der gesamte gebundene Stickstoff (TNb, engl.: Total Nitrogen bound) beurteilt die Gesamtbelastung eines Gewässers mit Stickstoffverbindungen. Er ist ein rein wasseranalytischer Parameter und wird in mg/l angegeben.

Stickstoffbelastungen können in Form von Ammoniak, Ammoniumsalzen, Nitriten, Nitraten und organischen Stickstoffverbindungen auftreten. Im Gegensatz zu deren Einzelbestimmungen erfasst die TNb-Bestimmung alle Komponenten in einem Analysegang. Die Ermittlung des TNb-Wertes ist durch die DIN EN 12260:2003 genormt.

Notwendigkeit zur Überwachung

Stickstoff ist ein wichtiger Nährstoff für Mensch und Natur. Da Nährstoffanreicherungen in Gewässern heute schon sehr hoch sind, würde ein weiterer Anstieg die Eutrophierung/ Überdüngung begünstigen. Deshalb ergibt sich die Notwendigkeit mit entsprechenden Analysesystemen diesen Parameter zu überwachen und die Einleitung von hohen Konzentrationen des Nährstoffs in öffentliche Gewässer zu regeln.

Ein Überblick zu Messmethoden für Stickstoffverbindungen im Wasser

In der Wasseranalytik bestehen zur Bestimmung von Stickstoff vier Standard-Methoden:

  • Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung (EN 25663) (TKN=Total Kjeldahl Nitrogen), die nur Ammonium Stickstoff und die organischen Stickstoffverbindungen beinhaltet.
  • Die Bestimmung des Gesamtstickstoffs, nach dem deutschen Wasserhaushaltsgesetz (WHG/AbwAG) beinhaltet die Messung der Summe aller anorganischen Stickstoffe wie Nitrat, Nitrit und Ammonium.
  • Die Bestimmung des Gesamtstickstoffs (Methode nach Koroleff) registriert alle Stickstoffverbindungen durch einen Persulfataufschluss. Hierbei, findet die Reduktion des entstehenden Nitrats mit einer Kupfer- oder Cadmium-Legierung zu Nitrit, gefolgt von der quantitativen Bestimmung von Nitrit, statt.
  • Die Analyse des gebundenen Gesamtstickstoffs ist durch die DIN EN 12260:2003 normiert und erkennt alle Arten von Stickstoff, ausgenommen den molekularen Stickstoff (N2). Diese Methode nutzt die Hochtemperatur-Behandlung der Probe in Gegenwart von Wasserstoff oder Sauerstoff. Bei der Reduktion mit H2 werden alle Stickstoffverbindungen in Ammoniak überführt. Bei Oxidation mit O2 wird der Stickstoff zu Stickstoff-Oxid (NO) umgewandelt. Diese Reaktionen werden in der Regel bei Temperaturen von über 700°C durchgeführt und von einem Katalysator unterstützt. Umso höher die Temperatur, desto zuverlässiger werden die Stickstoffverbindungen gelöst.

Kjeldahlsche Stickstoffverbindungen (TKN) und Persulfataufschluss

Im Markt konkurrieren die Bestimmung des gesamt gebundenen Stickstoffs mit der Kjeldahlschen Stickstoffbestimmung (TKN) sowie mit dem Persulfataufschluss nach Koroleff. Im Gegensatz zum TKN erfassen der Persulfataufschluss und die thermische Bestimmung des TNb auch anorganische Komponenten, wie Nitrit und Nitrat. Die Methoden nach Kjeldahl und Koroleff weisen einen erheblichen Arbeits- und Zeitaufwand sowie einen hohen Verbrauch an Chemikalien auf. Somit eignen sich diese Verfahren nicht zur schnellen und präzisen online Bestimmung des Stickstoffgehalts.

 

Thermische TNb-Bestimmung

Die thermische Bestimmung des TNb zeichnet sich durch eine hohe Automatisierbarkeit, eine erhöhte Genauigkeit sowie durch kurze Messzeiten aus. Zudem profitiert der Anwender dadurch, dass gesundheitsgefährdende Reagenzien bei thermischer Bestimmung nicht notwendig sind.

Durchgesetzt haben sich zwei Detektionen von TNb in der Wasserprobe. Die Erfassung der Konzentration mit einem Chemolumineszenz- oder einem elektrochemischen Detektor. Für die Chemolumineszenzdetektion werden zur Analyse Ozone zur Reaktion mit dem NO benötigt. Nachteil hierbei ist der Einsatz von gesundheitsgefährdender Reagenzien sowie die hohen Anschaffungskosten. Das elektrochemische Verfahren ist wartungsarm, umfasst geringere Anschaffungskosten und die Genauigkeit der Messung ist mit der Chemolumineszenzdetektion vergleichbar.

Verfahren im Vergleich

Aufgrund der unterschiedlichen Stärke der Oxidationstechniken und des instabilen Charakters der Messarten (NO), ist es unmöglich, die TN-Ergebnisse der verschiedenen Methoden miteinander zu vergleichen. In der Regel gibt die Methode zur Messung des gesamten gebundenen Stickstoffs die höchsten Messergebnisse.

Weiterhin können unterschiedliche Ergebnisse innerhalb einer Methode auftreten. Variationen in der Reagenzien-Zusammensetzung können bei chemischen Verfahren (Koroleff) oder unterschiedlichen Katalysatoren/ Hochtemperaturverfahren (EN 12260) zu unterschiedlichen Ergebnissen führen. Als allgemeine Regel für Hochtemperaturverfahren kann man sagen, dass je höher die Temperatur ist, desto höher werden die Ergebnisse (siehe: K. Nagel, O. Primm: Forschungsbericht Nr. 20022231, Umweltbundesamt).

 

 

Tabelle zum Vergleich gängiger Stickstoff Analysemethoden
TNb-Messmethoden und was diese messen

Thermische Oxidation bei 1.200°C

Die LAR AG gewährleistet die vollständige Oxidation aller organischen und anorganischen Verbindungen mit der Ultra-Hochtemperaturmethode bei 1.200°C. Danach wird der TNb unter Verwendung des elektrochemischen Sensors detektiert. Dies ist eine umweltfreundliche Methode, die zugleich sehr genaue Messergebnisse liefert. Der CLD ist beim QuickTONultra optional auswählbar. Anwender haben zudem die Möglichkeit den TNb in Kombination mit dem TOC und den CSB zu messen. Die Hochtemperaturgeräte der LAR AG sind somit in verschiedensten Applikationen anwendbar.

Unsere TNb und TP Analysatoren

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Der gesamte organische Kohlenstoff (engl. total organic carbon, kurz: TOC) ist einer der wichtigsten Summenparameter für die Beurteilung der organischen Belastung eines Wassers. Da alle organischen Kohlenstoffverbindungen als Masse Kohlenstoff erfasst und angegeben werden, ist der TOC eine exakt definierbare, absolute Größe und direkt messbar.

Erfahren Sie mehr über TOC Messmethoden.

TOC Messgeräte der LAR Process Analysers AG

Der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) kennzeichnet die Menge an Sauerstoff, die zur Oxidation der gesamten im Wasser enthaltenen organischen Bestandteile verbraucht wird und ist damit ein wichtiger Indikator für die Abwasseranalyse. Er wird zur Planung, Steuerung und Reinigungseffizienz betrachtet und ist Grundlage für Kalkulationen der Abwasserentgelte.

Der CSB-Gehalt lässt sich im Labor oder online bestimmen, wobei sich die einzelnen Methoden stark in ihrer Dauer und den zu verwendenden Verbrauchsmaterialien unterscheiden.

Erfahren Sie mehr über Methoden der CSB-Bestimmung.

CSB-Messgeräte der LAR Process Analysers AG

Der biochemische Sauerstoffbedarf (BSB) kennzeichnet die Menge an Sauerstoff, der zum biologischen Abbau organischer Verbindungen im Abwasser benötigt wird.

Da der überlicherweise verwendete BSB5 den Abbau von Stickstoff-Verbindungen nicht berücksichtigt (Nitrifikation), eignet sich der Parameter nur unzureichned zur Steuerung und Optimierung von Kläranlagen. Da der Gesamt-BSB den Abbau von Stickstoff- als auch Kohlenstoffverbindungen betrachtet, eignet sich> dieser Parameter hervoragend als Alternative zum BSB5.

Erfahren Sie mehr über die Online BSB-Messung.

Als Toxizität (Giftigkeit) bezeichnet man die direkte schädliche Wirkung von Substanzen auf Organismen. Die toxische Wirkung hängt von der Schadstoff-Konzentration, von der Empfindlichkeit der Organismen sowie von der Inkubationszeit ab. Schon bei geringen Konzentrationen kann diese auftreten.

Es existieren verschiedene Verfahren zur Bestimmung der Toxizität. Es können jedoch keine Aussagen in Bezug auf die Art der Toxizität getroffen werden, sondern lediglich, dass Toxizität vorliegt. Die Verfahren testen an Fischen, Daphnien, Muscheln, Algen oder Bakterien, ob eine Wasserprobe toxische Effekte bei den Organismen auslöst oder nicht.

Erfahren Sie mehr über die Online Toxizitätsmessung.

BSB-Messgerät und Toxizitätsmessgerät der LAR Process Analysers AG

Der gesamt gebundene Stickstoff (engl. total nitrogen bound, kurz: TNb) spiegelt die Belastung des Wassers mit Stickstoffverbindungen wider. Stickstoff kann in Form von Ammoniak, Ammoniumsalzen, Nitriten, Nitraten und organischen Stickstoffverbindungen vorkommen.

Im Gegensatz zu den Einzelbestimmungen der genannten Komponenten erfasst die TNb-Messung alle Komponenten in einem Analysegang.

Erfahren Sie mehr über die Online TNb-Messung.

Der Gesamtphosphor (TP) ist ein Summenparameter, der organische und anorganische Phosphorverbindungen im Wasser widerspiegelt. Phosphor ist essentieller Nährstoff für Mensch und Natur, jedoch kann die Substanz je nach Konzentration zu schwerwiegenden Schäden führen.

Erfahren Sie mehr über die Online TP-Messung.

TN TP Analysatoren der LAR Process Analysers AG